Matematické Fórum

↑ jelena:
Děkuji za odpověď,
koncentrace se lišila o cca 500 mg/l :D (naměřená koncentrace 600 mg/l)

Stanovovala jsem koncentraci UV-VIS spektrofotometrem metodou kalibrační křivky s využitím Bouguer-Lambert-Beerova zákona.

Nejprve jsem měla zásobní roztok o koncentraci 5000 mg/l  (rozpustila jsem 500 mg čisté látky v 100 ml methanolu). Poté jsem zjistila, že koncentrace je příliš vysoká, a tak jsem odlila 50 ml takto připraveného roztoku a přidala 50 ml methanolu-koncentrace tohoto roztoku 2500 mg/l.

Připravila si standardy na tvorbu kalibrační křivky:
Číslo standardu.....koncentrace [mg/l].......ze zásobního roztoku [μl]........methanol [μl]
1.                            2000                                 1600                                400
2.                            1600                                 1280                                720
3.                            1000                                   800                              1200
4.                             800                                    640                              1360
5.                             400                                    320                              1680
6.                             200                                    160                              1840

Kalibrační křivka respektive kalibrační přímka vyšla hezky, ale poté jsem zkusila změřit koncentraci látky v tabletě.
Vzala jsem tabletu, která má obsahovat 400 mg látky a rozpustila v 100 ml methanolu. (c=4000 mg/l)
Odlila jsem 50 ml tohoto roztoku a přidala 200 ml methanolu a počítala koncentraci tohoto roztoku:


(naměřená koncentrace 823 mg/l)

A masti jsem navážila 1gram, rozpustila v pár ml methanolu, dala do vodní lázně a míchala. A poté dala do lednice, přefiltrovala a doplnila na objem 50ml.

Už jsem z těch výpočtů zmatená, a netuším, kde dělám chybu, jestli už při té tvorbě kalibrační křivky?
Děkuji

↑ jelena:
děkuji za překontrolování i možné nápady,
ano, všechny ty standardy jsem dělala z původního zásobního roztoku (2500 mg/l).

U té masti kdyby mi vyšla koncentrace nižší než vypočítaná, tak bych nebyla překvapená, ale že vyšla koncentrace vyšší... Ta zkoumaná látka je ibuprofen v masti ibalginu, absorpční maximum jsem u čistého ibuprofenu našla okolo 260 nm. Metoda asi není dostatečně selektivní, trošku se obávám, že v té masti bude nějaká látka, která absorbuje při stejné vlnové délce jako ibuprofen.
Myslíte, že by bylo řešením, podívat se do složení uváděného na letáku a dohledávat absorpční maxima těchto látek, a pokud by bylo absorpční maximum blízké této látce, tak se pokusit nějakou metodou se té látky zbavit? (Do letáku jsem se zatím podívala jen zběžně, doufala jsem, že jsem se dopustila chyby ve výpočtu).

Moc děkuji za Váš čas a rady.

↑ Sydnney:

děkuji, to může být příčinou. Oddělení nejspíš by přicházelo do úvahy užití vhodného rozpouštědla, pokud by byl selektivní pro některou složku (nebo alespoň pro potvrzení domněnky poměřit roztok se známým obsahem parabenů), ale bohužel jen tak od stolu nic neřeknu, bude vhodnější to probrat s vedoucím práce.

↑ Sydnney:

také děkuji, popř. dej vědět, jak to bylo vyřešeno a v čem byla příčina. Ještě snad - že jsou zachycené "vedlejší" vlivy by se mohlo projevit i v samotném charakteru příslušného píku, že nebude tak výrazný, jako kalibrační, ale spíš do šířky rozmazaný.